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Programas de ensayos interlaboratorios

El objetivo de estas campañas es  la evaluación y mejora de la precisión de los distintos métodos de ensayo definidos en las normas UNE y EN de cemento que se utilizan para estudiar la aptitud de los mismos. Además, estos ensayos permiten a cada laboratorio conocer  y evaluar su situación respecto al conjunto de los participantes. A partir de los resultados experimentales obtenidos se estiman, utilizando técnicas de análisis de varianza, los valores de repetibilidad y de reproducibilidad de cada método y se evalúa si son satisfactorios, por comparación con los valores de precisión  establecidos en las Normas. Asimismo, se realizan distintos diseños estadísticos para estimar los errores analíticos y de sesgo de cada uno de los laboratorios participantes, y establecer una zonificación de los mismos, que permita a los laboratorios participantes adoptar las medidas correctoras pertinentes.

Laboratorios participantes

En estos programas de ensayos, se cuenta con la participación de:

  • Laboratorios de la industria cementera.
  • Laboratorios de organismos oficiales.
  • Laboratorios privados.

Análisis de los resultados

Los distintos métodos de ensayo definidos en las normas UNE y EN de cemento, como cualquier determinación, conllevan un error asociado. Por tanto, estos métodos utilizados por diversos laboratorios, operarios y equipos darán resultados que tienen una variabilidad asociada inevitable que, en cualquier caso, es necesario estimar y acotar mediante tratamientos estadísticos adecuados.

La forma habitual de definir la precisión de un método de ensayo, es decir la medida de la concordancia entre resultados experimentales obtenidos en el curso de un conjunto de determinaciones hechas en unas condiciones determinadas, tal como queda reflejado en las Normas UNE, es a través de los parámetros de repetibilidad y reproducibilidad.

Repetibilidad: valor por debajo del cual está situado, con una probabilidad del 95%, el valor absoluto de la diferencia de dos resultados individuales obtenidos en un mismo laboratorio, sobre un material idéntico, mismo método, operario, equipos y corto espacio de tiempo.

Reproducibilidad: valor por debajo del cual está situado con una probabilidad del 95% el valor absoluto de la diferencia de dos resultados individuales obtenidos en laboratorios distintos sobre el mismo material y método de ensayo.

Estos programas, por tanto, persiguen dos objetivos:

  1. Por una parte, mejorar el conocimiento sobre la precisión (repetibilidad y reproducibilidad) de los distintos métodos de ensayo de cementos y comparar éstos con los valores establecidos en las normas.
    A partir de los resultados experimentales obtenidos tanto por los laboratorios seleccionados como por el total de laboratorios participantes es posible estimar, utilizando técnicas de análisis de varianza, los valores de reproducibilidad (R) y de repetibilidad (r) de cada método de ensayo normalizado y evaluar si son satisfactorios, por comparación, con los valores de precisión establecidos en las Normas.
  2. En segundo lugar, estos ensayos permitirán a cada laboratorio conocer y evaluar su situación respecto al conjunto de los participantes y analizar los errores encontrados en su laboratorio (error sistemático y error aleatorio).

Tipos de errores analizados

Un aspecto muy importante de este estudio es el establecimiento de los mecanismos para ayudar a que cada laboratorio  conozca los errores que comete y de qué tipo son.

Los dos modelos matemáticos utilizados permiten evaluar para cada laboratorio dos componentes del error que denominaremos error de sesgo y error aleatorio.

Cuando un laboratorio efectúa la determinación de una característica según un método de ensayo, el resultado experimental que se obtiene será, en general, distinto del valor real de la característica que se mide debido al error, y que podemos desdoblar de una forma sencilla para un modelo lineal según:

Valor experimental = Valor real + error de sesgo + error aleatorio

El error de sesgo tendrá un valor constante (positivo o negativo) para cada laboratorio y afectará de forma sistemática a todas las determinaciones que efectúe un laboratorio. Su variabilidad nace de que dicho error es distinto en general de un laboratorio a otro.
Así pues, se trata de un error de tendencia que presentarían todos los resultados obtenidos en un laboratorio dado y que, en general, deben asociarse a descalibraciones de equipos o derivados de un sistemático, aunque incorrecto, seguimiento del método de ensayo por parte de un operario.

El error aleatorio, de carácter impredecible, afectará a todas las determinaciones de un laboratorio. Será debido, por tanto, a la composición de todas las perturbaciones debidas a factores ambientales, errores de precisión de medidas de equipos, errores del operario, etc. y que harán que difieran las determinaciones hechas sobre un material idéntico y en las mismas condiciones.

Tanto el error de sesgo como el error aleatorio son indeseables, si bien un sesgo que tenga el carácter de sistemático, una vez conocido y cuantificado, admitirá un análisis correctivo de los resultados experimentales para eliminar su efecto.

Informe de los ensayos Interlaboratorios

En el informe se desarrollan distintos estudios completamente paralelos, uno de ellos tomando como base la globalidad de los laboratorios, otro teniendo en cuenta la tipología del laboratorio (industria cementera, organismo oficial o privado) y por último los laboratorios seleccionados.

El informe consta de:

  • En primer lugar  se muestran las tablas con los resultados globales obtenidos y los valores atípicos detectados para cada ensayo. 
  • Para cada ensayo, se presenta una estructura común, se muestran los valores estadísticos obtenidos en base a los laboratorios globales,  laboratorios de empresas cementeras, laboratorios privados, laboratorios oficiales y laboratorios seleccionados con el fin de que puedan ser comparados.
  • Se muestran los histogramas de los resultados obtenidos por los laboratorios para cada muestra.
  • Por último, se presenta la zonificación y gráficos correspondientes a los laboratorios globales, seleccionados, empresas cementeras y privados obtenidos a partir de los parámetros de precisión de ambos grupos de laboratorios.

Resultados de ensayos interlaboratorios

Informe de Resultados de las muestras: clínker EI-9610 y EI-9710
Informe de Resultados de las muestras de cemento Ei-I9410 y EI-9510

Nota: En esta página web exclusivamente se exponen los resultados obtenidos por cada laboratorio y la estadística descriptiva de cada ensayo.

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